6级考试流程(尼龙6生产工艺流程)
尼龙6生产工艺
当今最佳PA6生产工艺为VK管连续水解聚合，带有连续式的回收系统，为达到纺丝要求的聚合体，采用了新型聚合管，增加了加压前聚合，减压后聚合生产工艺，这一新技术解决了聚合物在聚合管内径向温差和速度差的问题，且投资费用和操作费用都大幅度降低。
尼龙6聚合工艺比较
公司
聚合方法
工艺特点
应用生产
Didier
常压连续法
1个聚合管，常压操作DCS控制，生产高粘度2.7，聚合时间：20-22h，回收系统采用三效蒸发提浓。
民用丝
Inventa
二段法
2个聚合管，加压与减压操作，DCS控制，生产最高粘度3.5，聚合时间：13-14h，回收系统采用二效蒸发，聚合分子量均匀。
工业用丝
Zimmer
间歇式高压釜法
工艺灵活，可生产PA6和PA66，但已内酰胺损耗比连续生产法高1.5%左右，自动化程度低。
小批量、多品种工程塑料级切片
Karl Fischer
固相后缩聚法
采用高纯N2，粘度可从2.5增到4以上，工艺要求，设备造价高。
薄膜、塑料级高粘度切片
NOY
多段连续聚合
聚合时间短，聚合物粘度高，工艺独特，但设备复杂，生产成本高，检修期长，影响推广应用。
高粘度的帘子线
连续聚合生产流程
1、己内酰胺投料器; 2、熔融锅; 3,6,10,14,17,20,21,22,28,31,34,36 输送泵; 4,7,15 过滤器; 5、熔体贮槽; 8、熔体罐; 9、TiO2调配器; 11,23,26,32,35 热交换器; 12、中间罐; 13、调制计量罐; 16、高位贮槽; 18,19 去离子水加入槽; 24、VK聚合管; 25、分馏柱; 27、冷凝水受槽; 29、铸带切粒机; 30、联苯贮槽; 37、水循环槽
己内酰胺生产工艺路线
一、合成方法
苯加氢-环己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基环己烷法、己二腈法
苯加氢-环己烷氧化法合成路线
二、己内酰胺的精制
精制过程包括萃取和精馏两部分。粗己内酰胺用三氯乙烯或苯进行逆流连续萃取提纯后，进入精馏塔，除去高沸物。从精馏塔顶蒸出纯己内酰胺，纯度达99.5%以上，高沸物从塔底排出。
尼龙6 工业丝生产设备
聚合工艺控制
投料比
开环剂：蒸馏水或无离子水=3%己内酰胺
开环反应以水为引发剂，水解先生成氨基己酸
分子量稳定剂：己二酸=0.15～0.4%己内酰胺；醋酸=0.025～0.13%己内酰胺
作用：封闭端基，控制链增长，保证熔体粘度稳定。
分子量稳定剂加的越多，聚合物平均分子量越低。
催化剂：尼龙66盐或ω-氨基己酸=2%己内酰胺
催化剂↑→反应速度↑→聚合周期↓→产物的熔点↓、强度↓
尼龙6 短纤生产线
己内酰胺生产工艺路线
一、合成方法
苯加氢-环己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基环己烷法、己二腈法
苯加氢-环己烷氧化法合成路线
二、己内酰胺的精制
精制过程包括萃取和精馏两部分。粗己内酰胺用三氯乙烯或苯进行逆流连续萃取提纯后，进入精馏塔，除去高沸物。从精馏塔顶蒸出纯己内酰胺，纯度达99.5%以上，高沸物从塔底排出。
聚合工艺控制
一、投料比
开环剂：蒸馏水或无离子水=3%己内酰胺
开环反应以水为引发剂，水解先生成氨基己酸
分子量稳定剂：己二酸=0.15～0.4%己内酰胺；醋酸=0.025～0.13%己内酰胺
作用：封闭端基，控制链增长，保证熔体粘度稳定。
分子量稳定剂加的越多，聚合物平均分子量越低。
催化剂：尼龙66盐或ω-氨基己酸=2%己内酰胺
催化剂↑→反应速度↑→聚合周期↓→产物的熔点↓、强度↓
切片特写
二、聚合温度
聚合温度↑→聚合反应速度↑→达到平衡所需的时间↓→平衡时单体含量↑（主反应为放热反应）→热裂解↑（聚酰胺水解为吸热反应）→聚合物平均分子量↓
VK管上段：260～270℃，升温开环和排水，吸热反应；
VK管中段：260℃，链增长，放热反应，但反应自由能变化很小；
VK管下段：230～250℃，链平衡，放热反应。
反应前期温度高，有利于加快聚合反应速度；反应后期温度低，有利于 分子量提高、低分子含量减少；温度低于280～285℃ 。
三、聚合时间
反应达到平衡时间由反应温度、开环剂用量、分子量稳定剂用量决定；聚合反应后期，随着聚合时间的延长，分子量分布均匀。
四、 防氧化作用
正常生产时靠不断进料中的水分蒸发和连续滴水来使VK管内保持正压。某种原因停止进料或开停车，通入氮气保护 。
水下切片装置
尼龙6切片的纺前准备
一、切片的萃取
目的：除去切片中大部分单体和低聚物，低分子物含量由10%降到1.5～2%。
萃取介质：热软水（可加入去氧剂水合肼H2NNH2·H2O）。
原理：水渗透到切片内部，低分子从切片中扩散出来溶解在热水中。
VC101型萃取锅示意图
二、切片的干燥
干燥介质： 热氮气流（含氧量小于3ppm）。
干燥后切片含水率小于0.05%，干燥温度低于135℃
聚合物（单体和低聚物）→纺丝毛丝→经不起拉伸→强度↓
KF型连续萃取流程简图
1 切片输送料斗; 2 切片贮罐; 3 连续萃取塔; 4 水泵; 5 加热器; 6切片出料阀; 7 切片输送泵; 8 分离器; 9 回水罐分离器; 10 切片旋风分离器